亞胺化速率變化的過(guò)程,同時(shí)伴隨著酰胺酸的降解、酰胺酸和酰亞胺并存,影響聚酰胺酸的拉伸強(qiáng)度和其它各項(xiàng)性能。去溶劑的過(guò)程是PAA溶液在一定溫度下去除部分溶劑后,得到含有少量溶劑的PAA膜.去溶劑是在較低溫度(80~150℃)下進(jìn)行,在此溫度范圍下,PAA尚未發(fā)生環(huán)化.熱亞胺化的過(guò)程是PAA膜在較高溫度下進(jìn)行環(huán)化脫水,進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為PI薄膜的過(guò)程.去溶劑及熱亞胺化的升溫速率對(duì)聚酰亞胺薄膜的拉伸強(qiáng)度都有一定的影響.本實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)升溫法測(cè)定去溶劑及熱亞胺化的升溫速率.設(shè)定起始溫度為室溫25℃ ,在一定的時(shí)間后分別升溫到350℃ ,保溫10 min.升溫時(shí)間分別設(shè)定為20、30、40、50和60 min,最后得到的PI薄膜的拉伸強(qiáng)度隨時(shí)間變化曲線。
聚酰亞胺薄膜的拉伸強(qiáng)度先隨升溫時(shí)間的增大而提高,到達(dá)一個(gè)**值后,又隨升溫時(shí)間的增大而減?。郎靥?,則可能造成酰亞胺環(huán)化的不完全;升溫太慢,可能發(fā)生PAA分子鏈的降解。因此,**的升溫時(shí)間為40 min,也就是,升溫速率為8℃/min時(shí),聚酰亞胺薄膜的拉伸強(qiáng)度**。
去溶劑后,溶劑N,N一二甲基甲酰胺(DMF)大量揮發(fā),得到溶劑含量約為28 左右的PAA膜.將去溶劑后的PAA膜進(jìn)行熱亞胺化.熱亞胺化的起始溫度為90℃ ,以8℃/min的速率升溫到最終亞胺化溫度.最終的亞胺化溫度分別設(shè)為350、375、400℃ ,達(dá)到**溫度后保溫時(shí)間為10、30或者60 min.升到**溫度主要是發(fā)生2次化學(xué)轉(zhuǎn)化和交聯(lián),使薄膜強(qiáng)度、彈性、模量增加.測(cè)定制得的PI薄膜的拉伸強(qiáng)度與**亞胺化溫度的關(guān)系。
最終熱亞胺化溫度為375℃時(shí),PI薄膜拉伸強(qiáng)度**.在400℃下保溫較長(zhǎng)時(shí)間,則聚酰亞胺薄膜開(kāi)始發(fā)生熱解。因此,固定熱亞胺化**溫度為375℃ ,比較保溫時(shí)間對(duì)PI膜拉伸強(qiáng)度的影響,保溫時(shí)間為30 min時(shí)PI薄膜強(qiáng)度**.因此,熱亞胺化的**溫度為375℃ ,保溫時(shí)間為30min.