聚酰亞胺薄膜制取工藝首先是進(jìn)行樹(shù)脂合成，由芳香族二胺和芳香族二酐在高沸點(diǎn)質(zhì)子惰性的溶劑中以大致等摩爾比進(jìn)行縮聚反應(yīng)，生成聚酰亞胺樹(shù)脂的預(yù)聚體聚酰胺酸溶液，并使其在支持體上涂布或流延成膜，再經(jīng)亞胺化而成。制取工藝基本上是二步法，**步是縮聚合成預(yù)聚體聚酰胺酸( PAA) ，第二步是脫水閉環(huán)成膜亞胺化。通常芳香族二酐用均苯四甲酸二酐( PMDA) 、芳香族二胺用4． 4'-二氨基二苯醚( ODA) 、極性溶劑用二甲基乙酰胺( DMAC) 為原料。
合成聚酰胺酸
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4． 4'-二氨基二苯醚溶于溶劑二甲基乙酰胺中，攪拌下分次加入少量干燥的均苯四甲酸二酐。此時(shí)溶液的粘度逐漸增大，當(dāng)達(dá)到等摩爾比左右時(shí)，粘度急劇變大，反應(yīng)基本完成，在反應(yīng)溫度較低( 10 ～ 20 ℃) 、反應(yīng)物濃度較高( 15% ～25%) 、原料純度較高( ≥99.5%) 、反應(yīng)體系中含水量小( ≤0. 05%) 、反應(yīng)物的摩爾比控制**度高的條件下得到高分子質(zhì)量的性能穩(wěn)定的聚酰胺酸溶液，然后將其在干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)下過(guò)濾、消泡，備用。
成膜亞胺化
脫水閉環(huán)亞胺化的方法有熱亞胺化法( HIM) 和化學(xué)亞胺化法( CIM) 兩種。熱亞胺化法是將聚酰胺酸加熱到一定溫度，使之脫水閉環(huán)亞胺化法，制成聚酰亞胺薄膜。該方法工藝過(guò)程和設(shè)備較簡(jiǎn)單，但所得薄膜性能較一般，使用范圍有限，不能滿足高端領(lǐng)域的需求?；瘜W(xué)亞胺化法是在溫度保持為－ 5 ℃以下的聚酰胺酸溶液中加入一定量的脫水劑和催化劑，快速混合均勻，加熱到一定溫度使之脫水閉環(huán)亞胺化，得到聚酰亞胺薄膜。該方法所需時(shí)間短、產(chǎn)能高，且所得薄膜的物化性能好、應(yīng)用范圍廣。
成膜方法主要有浸漬法( 或稱鋁箔上膠法) 、流延法和流延拉伸法。浸漬法設(shè)備、工藝簡(jiǎn)單，但薄膜表面經(jīng)常粘有鋁粉，薄膜長(zhǎng)度受到限制，生產(chǎn)效率低，不宜發(fā)展。流延法設(shè)備精度高，薄膜均勻性好，表面干凈平整，薄膜長(zhǎng)度不受限制，可以連續(xù)化生產(chǎn)，薄膜各方面性能均不錯(cuò)，一般使用要求的薄膜均可采用此法生產(chǎn)。流延拉伸法生產(chǎn)的薄膜，性能有顯著提高，但工藝復(fù)雜，生產(chǎn)條件苛刻，投資大，產(chǎn)品價(jià)格高，只有高質(zhì)量薄膜才采用此法。
流延拉伸法工藝
流延拉伸法生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)下圖，制取好的聚酰胺酸溶液消泡后，從不銹鋼溶液儲(chǔ)罐經(jīng)管路壓入流延機(jī)的流涎嘴儲(chǔ)槽中。流延機(jī)鋼帶以勻速運(yùn)行，將儲(chǔ)槽中的溶液經(jīng)流延嘴前刮板帶走，而形成厚度均勻的液膜，在鋼帶上隨其運(yùn)行一周，形成含有一定量殘余溶劑等的具有自支持性的聚酰胺酸凝膠狀膜，從流延機(jī)鋼帶上剝離下來(lái)后依次先后進(jìn)入縱向拉伸機(jī)和橫向拉伸機(jī)，經(jīng)拉伸機(jī)內(nèi)的預(yù)熱輥加熱后，分別進(jìn)行縱向拉伸和橫向拉伸，大大增強(qiáng)了薄膜的強(qiáng)度和尺寸穩(wěn)定性，拉伸比通?？刂圃? ～ 1.5。當(dāng)達(dá)到相應(yīng)的縱向和橫向拉伸比時(shí)，從拉伸機(jī)出來(lái)的經(jīng)過(guò)雙向拉伸的薄膜，經(jīng)過(guò)干燥后，進(jìn)入多輥筒形式的亞胺化爐進(jìn)行熱定型處理，成為固態(tài)薄膜，再經(jīng)冷卻、裁邊、收卷得到聚酰亞胺薄膜成品。