確定最優(yōu)的固化工藝參數(shù)主要是選擇最優(yōu)的加壓點(diǎn)，而加壓點(diǎn)選擇的基礎(chǔ)就是樹脂固化反應(yīng)的歷程及其黏度的變化。902 聚酰亞胺樹脂在固化過程中發(fā)生的是加成反應(yīng)。在升溫固化過程中，當(dāng)溫度未達(dá)到加成反應(yīng)的反應(yīng)溫度時(shí)，樹脂黏度隨溫度的升高而不斷降低，當(dāng)溫度達(dá)到樹脂發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)時(shí)，一方面樹脂黏度隨溫度升高不斷降低，而另一方面此時(shí)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)并且隨著溫度升高速度由慢變快，速度達(dá)到一定數(shù)值后又逐漸降低，這是由化學(xué)動(dòng)力學(xué)控制，在這一過程中樹脂交聯(lián)程度和黏度不斷增加，在這兩種作用下，樹脂存在一個(gè)黏度**點(diǎn)，在此附近選擇加壓時(shí)機(jī)有利于樹脂流動(dòng)，減少孔隙率。
因此，選擇**黏度點(diǎn)加壓成為制備低孔隙率聚酰亞胺復(fù)合材料的關(guān)鍵。通過樹脂的黏度－溫度曲線可知，當(dāng)樹脂處于**黏度值時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度在250℃附近，與T﹣β 圖外推法得到的加壓溫度252℃附近相一致。故以250℃為參考加壓溫度點(diǎn)選擇了不同的加壓時(shí)機(jī)成型復(fù)合材料單向板，并進(jìn)行了微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的測(cè)試分析。
從測(cè)試結(jié)果可以看出，加壓時(shí)機(jī)對(duì)902 聚酰亞胺復(fù)合材料的孔隙率有較大影響，240℃ 之前孔隙率增加，力學(xué)性能較差，反映最明顯的是層間剪切強(qiáng)度低于60 MPa，240 ～ 270℃加壓，可得到較小的孔隙率，力學(xué)性能也較為優(yōu)異，尤其以240 ～ 260℃更優(yōu)，彎曲強(qiáng)度能達(dá)到1 800 MPa 以上，層間剪切強(qiáng)度能達(dá)到110 MPa 左右。270℃ 之后加壓，孔隙率又呈增長(zhǎng)的趨勢(shì)，力學(xué)性能又開始下降。
由于聚酰亞胺在100 ～ 250℃之間發(fā)生酰胺化和酰亞胺化的縮聚反應(yīng)，放出大量的小分子，再加上預(yù)浸料和鋪層過程中帶入的水份和空氣等揮發(fā)份，構(gòu)成了復(fù)合材料成型過程中產(chǎn)生孔隙的主要因素。如果這些小分子不能有效地逃逸出來，樹脂在固化過程中將會(huì)在復(fù)合材料中形成孔隙被固定下來。240℃之前亞胺化反應(yīng)沒有完全，此時(shí)加壓小分子不能及時(shí)逃出，造成較大的孔隙率。260℃ 之后樹脂的黏度增加很快，即使在壓力作用下樹脂的流動(dòng)阻力也非常大，小分子被包裹在復(fù)合材料中，造成孔隙率的增加。試驗(yàn)結(jié)果表明，加壓時(shí)機(jī)選擇在240 ～ 260℃之間為最優(yōu)加壓區(qū)間，此時(shí)樹脂的黏度較低，而且亞胺化反應(yīng)已經(jīng)完成，有利于小分子的逃逸，可以得到較低孔隙率的高質(zhì)量復(fù)合材料。